北京世紀(jì)森朗FDCA連續(xù)加氫精制裝置設(shè)備及軟件產(chǎn)品遵循國際工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計,開放源,配置產(chǎn)品在同一裝置中同時共存;控制系統(tǒng)的通信采用標(biāo)準(zhǔn)的通信協(xié)議,包括所需的設(shè)備、軟件、系統(tǒng)、其他本文件未具名的條件等。壓力容器均按中華人民共和國的有關(guān)法律法規(guī)要求設(shè)計、制造。裝置管線和閥門均采用英制接頭。數(shù)據(jù)單位原則上采用 cm-g-s 制度,壓力采用 Mpa,氣體流量采用 SCCM(標(biāo)準(zhǔn)毫升每分鐘),液體流量采用 g/min,質(zhì)量用 g,液位采用 mmH2O,溫度用℃。FDCA連續(xù)加氫精制裝置放置在室內(nèi),試驗裝置所采用的電器設(shè)備、自控儀表、接線盒均可滿足環(huán)境要求;采用撬裝結(jié)構(gòu),試驗所需的設(shè)備均安裝在共同撬體上,公用工程、水、電、氣均配置標(biāo)準(zhǔn)接口。裝置外觀美觀大方,同時便于操作、維修和維護(hù)。
FDCA連續(xù)加氫精制裝置采用PID聯(lián)合計算機AI-FCS控制系統(tǒng):標(biāo)準(zhǔn)模塊設(shè)計,裝置分為氣體進(jìn)料系統(tǒng)、液體進(jìn)料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、產(chǎn)品抽濾系統(tǒng)和報警系統(tǒng)組成。實驗裝置共有檢測控點37個,其中21個檢測點,16個控制點,包括:溫度檢測點:15個;力檢測點:1個;速度,扭矩檢測點:2個;流量檢測點:1個;液位監(jiān)測點:2個;質(zhì)量流量控制點:3個;溫度控制點:11個;轉(zhuǎn)速控制點:2個;計算機操作畫面包括:總畫面,用戶設(shè)置畫面,參數(shù)設(shè)置畫面,歷史趨勢曲線畫面,歷史數(shù)據(jù)記錄畫面等。能很好實現(xiàn):過程監(jiān)視控制,實現(xiàn)對反應(yīng)器溫度、反應(yīng)爐加熱溫度、預(yù)熱器的溫度、反應(yīng)器的溫度、氣體流量、固體進(jìn)料頻率的控制和顯示。實現(xiàn)對反應(yīng)過程中壓力和反應(yīng)器床層溫度的監(jiān)視。實現(xiàn)對溫度、壓力的越限報警及連鎖安全保護(hù)。溫度為兩級報警,溫度高于設(shè)定值時聲光報警,高于第二設(shè)定值時自動停止加熱;壓力高于設(shè)定值時聲光報警,高于第二設(shè)定值時停止進(jìn)料。電加熱爐配有獨立的TSS超溫保護(hù)?,F(xiàn)場顯示:反應(yīng)器壓力、罐體壓力、氣體流量、液體流量、反應(yīng)溫度、罐體液位等??刂平缑嬗泄に嚵鞒虉D、帶控制點的控制流程圖、參數(shù)設(shè)置表以及各控制點的實時曲線和歷史曲線,歷史曲線保留時間永久。
FDCA連續(xù)加氫精制裝置工藝參數(shù)及流程說明:
(1)溶解攪拌釜: 30L 316L材質(zhì) 溫度150℃
(2)三段式固定床: 催化劑裝填量10ml 溫度 200℃ 壓力 4Mpa
(3)產(chǎn)品攪拌釜: 30L 316L材質(zhì) 溫度150℃
(4)氣相進(jìn)料: H2:0.1~100.0SCCM
(5)液相進(jìn)料: FDCA粗溶液:0.1~400ml/min
(6)固相進(jìn)料: FDCA粗品:600g/H
(7)真空抽濾器: 20L 304材質(zhì)
(8)控制方式: PID聯(lián)合計算機AI-FCS控制
FDCA連續(xù)加氫精制裝置流程由六部分組成即:氣體進(jìn)料系統(tǒng)、液體進(jìn)料、反應(yīng)系統(tǒng)、冷凝分離系統(tǒng)、產(chǎn)品抽濾系統(tǒng)和報警系統(tǒng)。
(1)氣體進(jìn)料系統(tǒng)
鋼瓶出來的氮氣自過濾器過濾,減壓閥減壓穩(wěn)壓后進(jìn)行吹掃、保壓用。
鋼瓶出來的氫氣自過濾器過濾,減壓閥減壓穩(wěn)壓后進(jìn)氣體質(zhì)量流量計計量后進(jìn)預(yù)熱器,充分預(yù)熱到目標(biāo)溫度。
(2)液體進(jìn)料系統(tǒng)
粗品FDCA通過螺旋擠料機以600g/H的量和蠕動泵計量的水以21.6L/H的量的配比下連續(xù)混合于溶解攪拌釜內(nèi),在加熱120℃配合攪拌連續(xù)溶解粗品FDCA致無晶體存在,溶解攪拌釜為夾套加熱,配有溫度計和壓力表,熱媒由高溫循環(huán)器提供。
溶解好的粗FDCA溶液經(jīng)計量泵計量在目標(biāo)流量下進(jìn)固定床與氫氣參與反應(yīng)。
(3)反應(yīng)系統(tǒng)
固定床預(yù)先加入10ml的催化劑,并升溫到目標(biāo)溫度下,固定床為三段式加熱爐,加熱功率3KW,PID程序控溫,并配有壓力表、壓力變送器、安全爆破片和緊急排放閥,固定床設(shè)計為上進(jìn)下出,下進(jìn)上出自由切換模式。經(jīng)過計量后的氣相和液相物料進(jìn)入固定床內(nèi),在催化劑作用下,F(xiàn)FCA加氫后使其醛基還原為醇,產(chǎn)物可溶解于溶劑中而除去,加氫反應(yīng)后的溶液降溫結(jié)晶而得到純度更高的FDCA產(chǎn)品。
(4)冷凝分離系統(tǒng)
反應(yīng)后的氣液混合物進(jìn)入高溫高壓熱分離罐內(nèi),使未完全反應(yīng)的H2與溶液分離,高溫汽相經(jīng)冷凝回流器,把低溫凝結(jié)的液相回流返回分離罐內(nèi),不凝結(jié)H2配合精密壓力表,經(jīng)背壓閥背壓后排除或回收利用。
熱分離罐配有液位計,可實時查看液位,并可通過實時液位,PID控制氣動比例調(diào)節(jié)閥,將高溫液相排入產(chǎn)品攪拌釜內(nèi)。熱分離罐的熱媒由高溫循環(huán)器提供,冷凝回流器的冷媒由低溫循環(huán)器提供。
(5)產(chǎn)品抽濾系統(tǒng)
產(chǎn)品攪拌釜內(nèi)的高溫FDCA液相,需降溫結(jié)晶析出FDCA,通過抽濾器,將液相與高純度的FDCA固相分離開。
產(chǎn)品攪拌釜通過高溫蒸汽冷凝冷卻器降溫回流使產(chǎn)品攪拌釜內(nèi)液相溫度降低,析出結(jié)晶,產(chǎn)品攪拌釜配有溫度計、壓力表,液位計,可實時在線查看。
當(dāng)產(chǎn)品攪拌釜內(nèi)液相析出結(jié)晶飽和后,通過釜底大通徑球閥排入真空抽濾器內(nèi)抽濾,濾罐內(nèi)的固相為產(chǎn)品,液相可循環(huán)加入溶解攪拌釜內(nèi)重復(fù)使用。
真空抽濾器配備旋片式真空泵,高效率完成抽濾過程,得到純度更高的FDCA。
(6)報警系統(tǒng)
參數(shù)控制(溫度、壓力、液位)超過高限報警值,發(fā)出聲光報警提示;參數(shù)控制(溫度、壓力,液位)超過高高限報警值,系統(tǒng)對加熱爐進(jìn)行安全聯(lián)鎖保護(hù),切斷加熱。
世紀(jì)森朗擁有著十多年微型高壓反應(yīng)釜加工技術(shù)經(jīng)驗和反應(yīng)設(shè)備核心技術(shù),可為用戶定制加工適應(yīng)不同實驗體系的反應(yīng)設(shè)備,并保證其安全、穩(wěn)定、操作簡便。